1. <button id="7c0mj"><object id="7c0mj"></object></button><li id="7c0mj"><object id="7c0mj"></object></li>

        <rp id="7c0mj"></rp>
        <ol id="7c0mj"></ol>

        MDI,純MDI,聚合MDI,MDI生產廠家

        24小時聯系電話:021-5169 1811

        技術交流
        您現在的位置:首頁 > 技術交流 > (3S,6S)-BMMD 及(3S,6R)-BMMD 共存體的合成

        (3S,6S)-BMMD 及(3S,6R)-BMMD 共存體的合成

        發布時間:2017/10/10 技術交流 瀏覽次數:1943

        (3S,6S)-BMMD 及(3S,6R)-BMMD 共存體的合成。

        N-(2-溴丙?;?O-芐基-L-絲氨酸(BPBS)的制備。將14mL(0.1556 mol)2-溴代丙酸加入到50mL的四口燒瓶中,16m L(0.2202 mol)二氯亞砜加到恒壓滴液漏斗中,當浴溫達60℃時開始滴加二氯亞砜。反應12h(無氣泡冒出)后即可停止反應。

        將產物移入圓底燒瓶中進行減壓蒸餾,收集 42~48℃的餾分。將收集到的液體置液氮中冷凍,形成固體后于真空線上進行抽真空-充氬操作3次。將真空下保存的固體于室溫下慢慢熔化,并間斷地充入氬氣直至全部融化,后放入冰箱冷凍儲存。

        制得 2-溴代丙酰氯(1)21.64g,產率用54mL乙酸乙酯溶解27g(0.0915 mol)N-叔丁氧羰基-O-芐基-L-絲氨酸,將 15mL含0.30mol氯化氫的乙酸乙酯溶液移入恒壓滴液漏斗,然后迅速滴加到上述N-叔丁氧羰基-O-芐基-L-絲氨酸的乙酸乙酯溶液中,于2min內滴完。

        室溫下攪拌反應1h。隨著反應的進行溶液中不斷有白色固體析出。反應完后,過濾,用乙酸乙酯洗滌濾餅3次。將過濾母液于攪拌下再加入含氯化氫的乙酸乙酯溶液。重復上述操作3次。固體于室溫下真空干燥24h, 得O-芐基-L-絲氨酸鹽酸鹽20.13g,產率 95%,白色固體δ:3.94~4.06(m,2H),4.28~4.30,(m,1H),4.62(q,J=11.9Hz,2H),7.43~將18g(0.0778mol)2加入到186mL二氧六環/水(V∶V=1∶1)中制成懸濁液,冷卻至0~5℃。

        向其中加入-)氫氧化鈉水液。在一個恒壓滴液漏斗中加入11.7mL(0.116 mol)1和31.1mL二氧六環,另一恒壓滴液漏斗中加入38.8mL氫氧化鈉溶液于0~1 ℃下將上述兩種溶液同時滴加至O-芐基-L-絲氨酸鹽酸鹽-二氧六環/水懸濁液中,反應溶液應保持堿性滴加完后,室溫下反應30 min,然后冷卻至0℃,用鹽酸調節pH至2~3。

        混合物用乙醚萃取,有機相用飽和氯化鈉水溶液洗滌,然后用無水硫酸鎂干燥12h。濾除干燥劑后減壓蒸去乙醚。固體于室溫下真空干燥24h得BPBS20.47g,產率,400MHz)δ1.85(dd,J=7.0,7.0Hz,3H),3.71~4.00(m,2H),4.38~4.47(m,1H),4.52(dq,J=2.0,12.1Hz,2H),4.69~(m,1H),7.09(dd,J=7.8,7.7 Hz,1H),7.30~1.2.2BMMD的合成用200mLDMF溶解8.86g(0.027 mol)N-(2-溴丙?;?O-芐基-L-絲氨酸,加入 5.6mL的N,攪拌后移入恒壓滴液漏斗中。于1000mL三口瓶中加入DMF.80℃及攪拌下,將恒壓滴液漏斗中的液體滴加到三口瓶中,約6h滴完。繼續攪拌反應3h。

         

        聯系:吳經理
        手機:183 0190 3156
        傳真:? 021-5169 1833

        郵箱:Hunter@newtopchem.com

        地址: 上海市寶山區淞興西路258號1104室

        免费看又黄又无码的网站

            1. <button id="7c0mj"><object id="7c0mj"></object></button><li id="7c0mj"><object id="7c0mj"></object></li>

              <rp id="7c0mj"></rp>
              <ol id="7c0mj"></ol>