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    對于[(嗎啉基)氨基]實驗的儀器與試劑選擇。

    發布時間:2017/12/25 技術交流 瀏覽次數:2277

    對于[(嗎啉基)氨基]實驗的儀器與試劑選擇。首先是實驗儀器的選擇方面ZRD-1全自動熔點儀;1H NMR和13C NMR 用 Brucker ARX-300 型核磁共振儀測定,內標為TMS,CDCl3作為溶劑;Agilent1100LC/MSD質譜儀;CE-440 元素分析儀;所用試劑選擇,在試劑方面炫耀選擇的都是均為分析純或化學純。

    其二對于[(嗎啉基)氨基]的實驗方法。種方法通用方法:必須化合物的合成,將0.10molN,N’-羰基二咪唑(CDI)溶解到30mL四氫呋喃(THF)中,保持溶解過程溫度在10℃左右,再加入0.10mol化合物3里面,繼續攪拌 0.5 h 制成混合溶液待用。

    然后在250mL圓底燒瓶中加入 0. 10 mol 化合物 2 和 100 m LTHF,在 10 ℃ 左右條件下,將上述混合溶液滴加至圓底燒瓶中。滴加完畢后,將反應液升溫至 40 ℃ 左右,繼續攪拌反應液 3 h.待反應完畢后,靜置,冷卻,有固體析出,過濾,水洗,再用丙酮重結晶,抽濾,少量冷丙酮洗滌,真空干燥得到純凈的化合物。

    化合物的合成:在250mL圓底燒瓶中,加入上步合成的0.10mol化合物4,再加入100mL無水乙醇,加熱至沸騰讓其充分溶解。攪拌條件下快速加入少許研磨好的無水三氯化鋁作為催化劑,再用恒壓漏斗緩慢滴加0.10mol化合物。滴加完畢后,繼續回流反應5h.反應完成后趁熱過濾反應液,濾液減壓蒸餾除去乙醇,得到白色黏稠狀固體。將固體中加入30mL蒸餾水充分攪拌,靜置,過濾,水洗,再用 60%(體積分數)乙醇水溶液重結晶,抽濾,真空干燥得到純凈化合物。

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